阻燃剂多溴联苯及多溴联苯醚质谱分析仪是由江苏天瑞仪器股份有限公司研发并生产阻燃剂多溴联苯及多溴联苯醚质谱分析仪。
阻燃剂多溴联苯及多溴联苯醚质谱分析仪GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,历时五年研发定型。该仪器各项性能指标均达到或优于国家标准,获得多位业内的好评,目前已经实现批量生产并投放市场。其部件与主流产品保持一致,保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质;具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等领域。
GC-MS 6800可检测汽车室内挥发性有机化合物、汽车内饰品及轮胎中强致癌物质如多环芳烃和阻燃剂多溴联苯及多溴联苯醚等。
性能:
级的品质:部件与主流产品保持一致,保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:天瑞仪器为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计:整机的人性化设计,不仅方便操作,也使日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用天瑞-新型离子源,离子化效率更高,达到整机灵敏度大大提高
Chem Analyst色质联用工作站:实现高效、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
超高的性价比:在满足全部应用需求的情况下,天瑞为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案:天瑞仪器强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格:灯丝等耗材和配件自主研发,客户在享受高端性能的同时,还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务:天瑞仪器对客户需求响应快速,技术人员24小时全天候服务
仪器配置
GC 技术指标
进样口温度:450℃,任意温度点可控
压力控制范围:0~100psi , 控制0.002psi
压力控制模式:电子压力控制,支持恒压,恒流
分流模式:分流与不分流进样口,分流比1000:1
柱温箱操作温度:室温+4℃~450℃
柱箱升温速率:120℃/min(柱箱)
平台升温: 7阶8平台程序升温
自动进样器: 选配
MS 技术指标
离子化能量(EI源): 5eV~250eV(可调)
质量范围: 1.5~1000amu
分辨率: 单位质量分辨
离子源温度: 100~350℃
灯丝发射电流: 0~350uA
气质接口温度: 450℃
质量轴稳定性: ±0.10amu/48hrs
灵敏度: 全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu 信噪比(S/N)≥30:1(RMS)
扫描速率: 10000amu/s
真空系统: 涡轮分子泵(67L/s)
检测器: 带高能打拿极(HED)的电子倍增器
多溴联苯醚(PBDEs)是一系列含溴原子的芳香族化合物。根据苯环上溴原子的个数和位置的不同,多溴联苯醚总共有209种同分异构体。因其独特的结构性质,多溴联苯醚的用途是作为阻燃剂,在制造过程中被人为添加到复合材料中去,使其不易燃烧。目前,PBDEs已被广泛用于电子电器设备、自动控制设备,建筑材料和纺织品等商品化产品。在这些产品的制造、使用、循环回收、或是抛弃的过程中,多溴联苯醚进入到空气、水、土壤的循环系统中,对环境和人类造成极大威胁。
目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超声波萃取法将多溴联苯,多溴联苯醚萃取到容器中,由于塑料产品中本体及复杂的添加剂和助剂也会溶解到萃取剂中,所以还要进行净化将待测样品与复杂基质分离。
(1)样品处理:
提取:将样品剪碎至长宽约为0.5cm*0.5cm的碎片,混合均匀,准确称取0.5000g试样(至0.0001g),用甲苯索萃取6小时,用旋转蒸发仪将萃取液浓缩至5mL。
净化:将甲苯提取液置于装有3g活化硅胶的层析柱中,在硅胶上层装填一层1cm高的无水硫酸钠。用40mL甲苯分四次淋洗,流速控制在1~2滴/s。将淋洗液在旋转蒸发仪上浓缩至2mL,用缓氮吹至近干,用甲苯定容至10mL,待测。
(2)仪器测试条件:
色谱柱型号:DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量:1.2mL/min
柱箱升温程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃(5min)
进样口温度:280℃
离子源温度:280℃
气质接口温度:310℃
扫描范围:100-950amu
进样方式:不分流,不分流时间1.2min
溶剂切除时间:3min
多溴联苯醚标准品溶液TIC图(2mg/L)
多溴联苯醚各组分名称、保留时间及特征离子
NO. | 组分名称 | 保留时间/min | 参考离子 |
1 | 一溴联苯醚monobromobiphenyl ether | 0.373 | 250、248、141 |
2 | 二溴联苯醚dibromobiphenyl ether | 2.392 | 328、326、168 |
3 | 三溴联苯醚tribromobiphenyl ether | 3.918 | 408、406、248 |
4 | 四溴联苯醚tetrabromobiphenyl ether | 5.382 | 488、486、326 |
5 | 五溴联苯醚pentabromobiphenyl ether | 6.629 | 564、406、404 |
6 | 六溴联苯醚hexabromobiphenyl ether | 7.374 | 643、484、482 |
7 | 七溴联苯醚heptabromobiphenyl ether | 8.251 | 722、562、456 |
8 | 八溴联苯醚octabromobiphenyl ether | 9.108 | 801、642、639 |
9 | 九溴联苯醚nonabromobiphenyl ether | 9.947 | 881、721、719 |
10 | 十溴联苯醚decabromobiphenyl ether | 10.752 | 959、799、797 |
本方法利用GC-MS 6800测试汽车配件中多溴联苯醚的含量,重现性好,峰面积RSD≤4.2%,保留时间RSD≤0.5%;分析时间短,整个分析时间只用了15min,适用于汽车配件中多溴联苯醚的分析。