饮用水中Br-、BrO3-、ClO2-、ClO3-、二氯乙酸、三氯乙酸,离子色谱检测仪

离子色谱检测仪TIC680是全塑化通用型、自再生抑制模式的离子色谱仪,可用于检测常规无机阴阳离子、饮用水消 du 副产物、溴酸盐、有机酸、胺等,不仅拥有应用解 jue 能力,同时为用户带来自动化、人性化的仪器应用体验,该仪器应用于环境、食品、化工、农业、矿产、电子电器等行业中常量及微痕量离子的检测分析。

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离子色谱在水质检测中的应用

氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸是常见消 du 副产物。生活污水及工业废水(如医疗废水)需要投加 geng 高剂量的消 du 剂,以 da 到排放和回用标准,对再生水及地表水的 an quan 利用造成潜在的危险,进而加重水体的污染。常用的消 du 剂有液氯、二氧化氯、次氯酸钠、紫外线、氯胺和臭氧。

当前饮用水质量问题越来越受重视,各地也不时爆出水质污染问题,使得zheng fu 部门及各地水质 jian kong 、自来水供应厂越来越重视水质检测,而饮用水中Br-、BrO3-、ClO2-、ClO3-、二氯乙酸、三氯乙酸等阴离子含量的多少, zhi 接影响自来水水质,已成为水质检测的常规科目。

离子色谱仪TIC-680因具有检出限低、准确度高、经济适用、操作简洁方便等 you 点,可应用于饮用水中阴离子含量的检测。

 3.应用实例

3.1 离子色谱法测定水中Br-、ClO2-、ClO3-三种阴离子

3.1.1 参考标准 GB/T5750.10-2006(生活饮用水中Br-、ClO2-、ClO3-的测定)

3.1.2 适用范围 适用于生活饮用水及水源中亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的测定

3.1.3实验部分

3.1.3.1试剂及仪器

淋洗液:碳酸氢钠[C(NaHCO3)=1.7mmol/l]-碳酸钠[C(Na2CO3)=1.6mmol/l]:称取0.1428g碳酸氢钠和0.1908g碳酸钠,溶于超纯水并稀释到1L。(guo 药集团化学试剂有限公司)

溴化物标液(1000μg/ml),氯酸盐标液(1000μg/ml),亚氯酸盐标液(1000μg/ml)(guo 家标准物质中心)

离子色谱仪(TIC-600,江苏天瑞仪器股份有限公司),BS 224S电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司,0.1mg);SHZ-D型循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限公司);移液枪(德 guo 普兰德,10-100uL、100-1000uL);0.22μm微孔滤膜(上海安谱),溶剂抽滤装置(津腾实验设备有限公司)

试验所用水均为 chao 纯水(电阻率达18.25MΩ·cm),所用器皿均用 chao 纯水清洗并浸泡过夜。(A-10超纯水机,美 guo 密理博)

3.1.3.2 实验过程

样品预处理:

将水样经0.22μm微孔滤膜过滤除浑浊杂质,对硬度较高的水样,必要时可经阳离子交换树脂,再经0.22μm微孔滤膜过滤,对含有机物的河水等地表水样,可先经C18柱过滤除去。

样品经预 chu 理后注入离子色谱仪进样系 tong ,记录峰高或峰面积。

标液配制:

分别移取一定量的溴化物标液(1000μg/ml)、亚氯酸盐标液(1000μg/ml)、

氯酸盐标液(1000μg/ml)至100ml玻璃容量瓶,配置成浓度如下表1所示系列混合标液。

表1.混合标液浓度.jpg

图2. ClO2-、Br-、ClO3-三种阴离子标准曲线图.jpg

图2. ClO2-、Br-、ClO3-三种阴离子标准曲线图

3.1.3.3实验数据

1. 样品加标回收率

将自来水样品分别加标不同浓度,然后将每份样品的样品溶液进样测定,根据测试结果计算加标回收率,详细数据见表2、表3。

表2表3自来水、河水回收率.jpg

3.1.4结论

由数据可知,离子色谱法测试水中Br-、ClO2-、ClO3-三种阴离子准确度高,zui 小检出浓度低,方法简单快捷,适合环保行业对于水中Br-、ClO2-、ClO3-三种阴离子检测的需求。

 3.2 离子色谱法测定水中BrO3-离子

3.2.1参考标准 GB/T5750.10-2006(生活饮用水中溴酸盐的测定)

3.2.2 适用范围 适用于生活饮用水及水源中亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的测定

3.2.3实验部分

3.2.3.1 试剂及仪器

淋洗液:碳酸氢钠[C(NaHCO3)=1.7mmol/l]-碳酸钠[C(Na2CO3)=1.6mmol/l]:称取0.1428g碳酸氢钠和0.1908g碳酸钠,溶于超纯水并稀释到1L。( guo 药集团化学试剂有限公司)

溴酸盐标液(1000μg/ml)(guo 家标准物质中心)

离子色谱仪(TIC-600,江苏天瑞仪器股份有限公司),BS 224S电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司,0.1mg);SHZ-D型循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限公司);移液 qiang (德 guo 普兰德,10-100uL、100-1000uL);0.22μm微孔滤膜(上海安谱),溶剂抽滤装置(津腾实验设备有限公司)

试验所用水均为 chao 纯水(电阻率达18.25MΩ·cm),所用器皿均用 chao 纯水清洗并浸泡过夜。(A-10超纯水机,美 guo 密理博)

3.2.3.2 实验过程

样品预处理:

将水样经0.22μm微孔滤膜过滤除浑浊杂质,对硬度较高的水样,必要时可经阳离子交换树脂,再经0.22μm微孔滤膜过滤,对含有机物的河水等地表水样,可先经C18柱过滤除去。水中氯离子对BrO3-离子测定产生影响,样品经固相萃取柱Ag柱过柱 chu 理以除去Cl离子。

样品经预 chu 理后注入离子色谱仪进样系 tong ,记录峰高或峰面积。

标液配制:

    移取一定量的溴酸盐标液(1000μg/ml),配置成浓度为10μg/ml的溴酸盐储备液,再分别移取0ml、0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml的10μg/ml的溴酸盐储备液至100ml玻璃容量瓶,并加超纯水定容,配制成0μg/l、10μg/l、20μg/l、50μg/l、100μg/l的系列标准溶液,如下图3 为BrO3-离子标准曲线图。

图3. BrO3-离子标准曲线图.jpg

3.2.3.3实验数据

1.样品加标回收率

将自来水样品、河水样品分别加标不同浓度,然后将每份样品的样品溶液进样测定,然后根据测试结果计算加标回收率,详细数据见表4。

表4. 自来水及河水样品加标回收率数据.jpg

3.2.4结论

由实验数据可知,离子色谱法测试水中BrO3-阴离子准确度高,检出浓度低,方法简单快捷,适合环保行业对于水中BrO3-离子检测的需求。

3.3 离子色谱法测定水中二氯乙酸、三氯乙酸

3.3.1参考标准 GB/T5749-2006(生活饮用水卫生标准)

3.3.2 适用范围 适用于生活饮用水及水源中二氯乙酸、三氯乙酸的测定

3.3.3实验部分

3.3.3.1 试剂及仪器

淋洗液:碳酸氢钠[C(NaHCO3)=3mmol/l]-碳酸钠[C(Na2CO3)=3mmol/l]:称取0.252g碳酸氢钠和0.3018g碳酸钠,溶于超纯水并稀释到1L。(guo 药集团化学试剂有限公司厂家)

二氯乙酸、三氯乙酸标液(1000μg/ml)( guo 家标准物质中心)

离子色谱仪(TIC-600,江苏天瑞仪器股份有限公司),BS 224S电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司,0.1mg);SHZ-D型循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限公司);移液 qiang (德 guo 普兰德,10-100uL、100-1000uL);0.22μm微孔滤膜(上海安谱),溶剂抽滤装置(津腾实验设备有限公司)

试验所用水均为 chao 纯水(电阻率达18.25MΩ·cm),所用器皿均用 chao 纯水清洗并浸泡过夜。(A-10超纯水机,美 guo 密理博)

3.3.3.2 实验过程

样品预处理:

将水样经0.22μm微孔滤膜过滤除浑浊杂质,对硬度高的水样,必要时可经阳离子交换树脂,再经0.22μm微孔滤膜过滤,对含有机物的河水等地表水样,可先经C18柱过滤除去。另水中氯离子对二氯乙酸离子测定产生影响,样品经固相萃取柱Ag柱过柱 chu 理以除去Cl离子。

样品经预 chu 理后注入离子色谱仪进样系 tong ,记录峰高或峰面积。

标液配制:

    移取一定量的二氯乙酸标液(1000μg/ml)、三氯乙酸标液(1000μg/ml),配置成的二氯乙酸(浓度为10μg/ml)、三氯乙酸(浓度为5.0μg/ml)混合储备液,再分别移取0ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、10.0ml的10μg/ml的二氯乙酸、三氯乙酸混合储备液至100ml玻璃容量瓶,并加超纯水定容,配制成二氯乙酸、三氯乙酸系列混合标准溶液,如下图4 为二氯乙酸、三氯乙酸离子标准曲线图。

表5.二氯乙酸、三氯乙酸混合标液浓度.jpg

图4. 二氯乙酸、三氯乙酸标准曲线图.jpg

3.3.3.3实验数据

1.样品加标回收率

将自来水样品、河水样品分别加标不同浓度二氯乙酸、三氯乙酸,然后将每份样品的样品溶液进样测定,然后根据测试结果计算加标回收率,详细数据见表6。

表6. 自来水及河水样品加标回收率数据.jpg图5. 自来水样品二氯乙酸、三氯乙酸加标谱图.jpg

3.3.4结论

由实验数据可知,离子色谱法测试水中二氯乙酸、三氯乙酸准确度高,检出浓度低,方法简单快捷,适合环保行业对于水质中二氯乙酸、三氯乙酸检测的 xu 求。