锂离子电池中石油焦微量元素光谱分析仪
能量色散型XRF相较于波长色散型XRF仪器较轻便，适用于多种场景并且仪器的维护较为简单，ED-XRF的使用，可以增加石油焦微量元素的日常 jian 测，符合生产现场原料的快速评估，对于装置的工艺参数调整优化具有非常重要的指导意义。
石油焦中微量元素的测试方法包括原子吸收光谱（AAS），电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）等，这些检测方法大多需要经过严格的前处理并且操作复杂，十分依赖实验人员的主观操作经验，在 zui 新版的石油焦产品标准《NB/SH/T 0527-2019对石油焦（生焦）》中XRF方法取代了原ICP－OES法成为石油焦微量元素测定的仲裁方法。
图1：石油焦实物图
表1：普通石油焦（生焦）和石油针状焦（生焦）质量标准
1、样品的采集、保存和前处理
按照石油焦取样标准，取100g石油焦样品，在105℃的干燥箱干燥2h。用粉 sui 机取石油焦样品粉 sui 至0.074mm及以下。称量3.0g石油焦样品和10.0g硼酸粉末，以硼酸粉末为填充剂，在15~20T压力下压片成型。然后，在样片上面贴上标签、放入样品袋中，待用。
2. 工作曲线的建立和样品分析
设定适当的测量条件，使用X射线荧光光谱仪扫描一系列含量已知的石油焦（生焦）二次标样（通过行业标准定值的石油焦），建立石油焦中关注元素S、V、Fe和Ni元素含量与强度的线性校正工作曲线。然后，对未知石油焦（生焦）样品进行测量。
图2：S、V、Fe、Ni元素含量与强度线性关系图
上图为使用EDX 6000C能量色散荧光光谱仪测量不同含量石油焦二次标样，建立S、V、Fe、Ni元素含量与强度的或二次校正工作曲线。由图可知，S、V、Fe、Ni组分含量与强度具有非常好的线性关系。
图3：石油焦样品的荧光谱图
图3为测试中使用的一个未知样（命名石油焦1#）的测试谱图，在谱图中可以明显观察到S、V、Fe、Ni元素的特征峰，并且在此样品中还含有微量的Al、Si、Ca、Zn元素。使用该样品进行重复性测试后，检测结果中S、V、Fe、Ni元素的重复性分别达到了0.28％、3.33％、1.10％和0.71％，表明该仪器对石油焦样品具有很好的检测效果。
表2：石油焦1# 样品的重复性测试数据
能量色散型XRF分析仪主要技术参数
测试范围：元素周期表F9-U92之间的元素。
光源系统
zui 大功率50W； zui 大激发电压50kV；zui 大激发电流1mA。
探测器
类型：硅漂移探测器（SDD）。
能量分辨率：≤141eV @ Mn Kα100kcps。
探测器晶体面积：≥25mm2。
能量色散型XRF分析仪应用行业
1、ROHS、ELV、玩具安全、鞋材皮革等有 hai 元素检测分析
2、环境土壤、固废、土壤修复等元素测定
3、地址矿产分析
4、合金(铜、不锈钢等)成分分析
5、金属镀层的厚度测量、电镀液和镀层含量的测定
6、黄金、铂、银等贵金属和各种首饰的含量检测
7、石油化工产品含量分析
8、水泥、耐火材料、玻璃等建材行业的元素分析领域
9、饲料、肥料等有益有害元素测定
10、其他无机元素分析行业等等
